Про введення в дію Методичних рекомендацій
Держмитслужба України; Наказ, Рекомендації від 11.12.2012225
Документ v0225342-12, поточна редакція — Прийняття від 11.12.2012

ДЕРЖАВНА МИТНА СЛУЖБА УКРАЇНИ 
Центральне митне управління лабораторних досліджень та експертної роботи

НАКАЗ

11.12.2012  № 225

Про введення в дію Методичних рекомендацій

Відповідно до пунктів 2.20, 3.28 Положення про Центральне митне управління лабораторних досліджень та експертної роботи (далі - Управління), затвердженого наказом Державної митної служби України від 29.03.2004 № 220 (у редакції наказу Державної митної служби України від 22.08.2012 № 418), та у зв'язку із затвердженням на засіданні навчально-методичної ради Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи (протокол від 22.11.2012 № 12) та у зв'язку з введенням в дію наказом Управління від 10.12.2012 № 223 Методичних рекомендацій щодо оформлення Висновків за результатами досліджень (експертиз) проб (зразків) товарів НАКАЗУЮ:

1. Ввести в дію:

1.1. Методичні рекомендації щодо відбору проб тютюнової сировини та зразків тютюнових виробів (додаток 1);

1.2. Методичні рекомендації щодо порядку дослідження оксидів та гідроксидів заліза та залізоокисних пігментів (додаток 2).

2. Визнати таким, що втратив чинність, наказ Управління від 11.06.2010 № 136 "Про введення в дію Методичних рекомендацій".

3. Контроль за виконанням цього наказу покласти на заступників начальника Управління згідно з розподілом обов'язків.

Начальник Управління

С.І. Ярмольський



Додаток 1
до наказу Центрального митного
управління лабораторних досліджень
та експертної роботи
11.12.2012 № 225


ЗАТВЕРДЖЕНО
Рішення навчально-методичної ради Центрального митного управління лабораторних досліджень
та експертної роботи
22.11.2012 № 12

ДЕРЖАВНА МИТНА СЛУЖБА УКРАЇНИ

Центральне митне управління лабораторних досліджень та експертної роботи

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ
щодо відбору проб тютюнової сировини та зразків тютюнових виробів

Вступ

Методичні рекомендації по відбору зразків тютюнових виробів та проб тютюнової сировини розроблено для використання в роботі підрозділів митних органів та експертних підрозділів Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи. У методичних рекомендаціях зібрані методи відбору зразків тютюнових виробів та проб тютюнової сировини залежно від виду виробів та сировини, способу та умов постачання.

Основною метою дослідження проб і зразків товарів є ідентифікація товарів та встановлення відповідності визначених показників (параметрів) заявленому у документації для митного оформлення товару.

Для ідентифікації тютюнових виробів та тютюнової сировини з метою їх подальшої класифікації згідно з УКТ ЗЕД необхідною умовою є правильний відбір зразків і проб відповідно до вимог ГОСТ, ДСТУ, інших чинних нормативних документів тощо.

1. Загальні положення

1.1 Сфера застосування

Методичні рекомендації призначені для посадових осіб митних органів, які здійснюють відбір проб і зразків та надають їх для проведення досліджень до експертних підрозділів Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи, а також посадових осіб експертних підрозділів, які беруть участь у відборі проб і зразків.

1.2 Нормативні посилання

У цих Методичних рекомендаціях є посилання на наступні законодавчі та нормативні документи, а також довідникову літературу:

1. Збірник методичних рекомендацій щодо відбору проб і зразків товарів для лабораторного дослідження та митної експертизи. Лист Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи від 20.09.2007 № 29/1-10.2/5629-ЕП.

2. Справочник по товароведению продовольственных товаров / Т. Г. Родина, М. А. Николаева, Л. Г. Елисеева и др.; Под ред. Т. Г. Родиной. - М.: Колос, 2003. - 608 с.: ил.

3. Митний кодекс України від 13.03.2012 № 4495-VI.

4. Наказ Міністерства фінансів України від 31.05.2012 № 654 "Про затвердження Порядку взаємодії митних органів із Центральним митним управлінням лабораторних досліджень та експертної роботи при проведенні митного контролю та митного оформлення товарів і транспортних засобів, Нормативів взяття проб (зразків) товарів для проведення дослідження (аналізу, експертизи) та форми акта про взяття проб (зразків) товарів".

5. ГОСТ 8699-76. Сигары. ТУ.

6. ДСТУ ISO 8243 (ISO 8243:2006, IDT). Сигарети. Відбирання проб.

7. ГОСТ 1505-2001. Папиросы. Общие ТУ.

8. ГОСТ 858-2000. Табак курительный. Общие ТУ.

9. ГОСТ 7823-2000. Табак трубочный. Общие ТУ.

10. ГОСТ 8073-77. Табак-сырье неферментированное. ТУ.

11. ГОСТ 8072-77. Табак-сырье ферментированное. ТУ.

12. ГОСТ 3713-79. Табак-сырье сигарное неферментированное. ТУ.

13. ГОСТ 3714-79. Табак-сырье сигарное ферментированное. ТУ.

14. ГОСТ 936-82. Махорка-крупка курительная. Общие ТУ.

15. ГОСТ 7129-79. Махорка-сырье неферментированное. ТУ.

16. ГОСТ 9678-79. Махорка-сырье ферментированное. ТУ.

17. ГОСТ 30040-93 (ИСО 4874-81). Табак. Отбор проб из партий сырья.

18. Большая советская энциклопедия // [Електронний ресурс] (http://www.bse.info-spravka.ru/)

19. Толковый словарь Ушакова // [Електронний ресурс] (http://www.onlinedics.ru/slovar/ushakov/t/tjuk.html)

1.3 Терміни та визначення

1.3.1 Загальні терміни та визначення

1.3.1.1 Партія - кількість товару, однорідного за якістю та найменуванням, виготовленого протягом визначеного інтервалу часу в одних і тих же умовах, призначеного для імпорту/експорту, оформленого одним документом, що засвідчує якість, та однією ВМД [1].

1.3.1.2 Вибірка - кількість одиниць товару, які відбирають від загальної кількості товарних одиниць, для перевірки [1].

1.3.1.3 Об'єм вибірки - кількість товару, що відбирають із кожної партії [1].

1.3.1.4 Зразок - окрема одиниця досліджуваного об'єкта (товару). У випадку, коли тара герметично запакована в ємності або пакунки для роздрібної торгівлі, то найменший пакунок уважають зразком для дослідження [1].

1.3.1.5 Проба - кількість нештучного товару чи частина зразка, яка відібрана з партії, що досліджується, тотожна складу і ознакам партії [1].

1.3.1.6 Точкова проба - проба, відібрана за один прийом від продукції. Вона характеризує якість товару в одному об'єкті чи тарному місці або на певному заданому рівні резервуару чи транспортного засобу [1].

1.2.1.7 Об'єднана проба - проба, складена з ретельно перемішаних точкових проб, відібраних у відповідному порядку, об'єднаних у вказаному співвідношенні та для якої характерні середні значення характеристик товару [1].

1.3.1.8 Середня проба - частина об'єднаної проби, що складається із двох рівноцінних проб - досліджуваної та контрольної [1].

1.3.1.9 Досліджувана проба - частина середньої проби, яка використовується для лабораторного дослідження [1, 4].

1.3.1.10 Контрольна проба - частина середньої проби, яка зберігається в лабораторії протягом 60 днів і використовується для арбітражних досліджень [1, 4].

1.3.2 Терміни та визначення, які стосуються тютюнової сировини та тютюнових виробів

1.3.2.1 Тютюн (Nicotiana tabacum, жовтий тютюн) - ботанічний вид рослин родини пасльонових, яка в якості сировини використовується для виробництва тютюнових виробів [2].

1.3.2.2 Тютюн-махорка (Nicotiana rustica) - ботанічний вид рослин родини пасльонових, яка в якості сировини використовується для виробництва тютюнових виробів [2].

1.3.2.3 Тютюнова сировина - листя рослини тютюн, яке пройшло обробку після збирання та призначене для промислової переробки [2].

1.3.2.4 Тютюновий виріб - продукція, виготовлена з ферментованої тютюнової сировини, яка оказує фізіологічну дію на організм людини при вживанні [2].

1.3.2.5 Сигари - тютюнові вироби, які складаються з трьох шарів: начинки, підкрутки та сорочки, яка спірально охоплює начинку та підкрутку. Начинка - суміш, приготовлена з листя сигарної та тютюнової сировини. Підкрутка - відрізок сигарного листа, в який закатують начинку. Сорочка - відрізок покривного сигарного листа, в який закатують начинку з підкруткою [2, 5].

1.3.2.6 Сигарили - тонкі сигари [3].

1.3.2.7 Сигарети - тютюнові вироби, які складаються з відрізка тютюнового джгута, обгорнутого сигаретним папером, склеєного по поздовжньому шву [2].

1.3.2.8 Цигарки - тютюнові вироби, які складаються з цигаркової гільзи, частина якої заповнена різаним тютюном [2].

1.3.2.9 Тютюн для паління - тютюновий виріб, виготовлений з суміші тютюнової сировини, призначеної для ручної набивки гільз [2].

1.3.2.10 Тютюн трубочний - тютюновий виріб, виготовлений з соусованої та ароматизованої тютюнової сировини [2].

1.3.2.11 Крупка для паління - подрібнена суміш різних сортів ферментованої махоркової та тютюнової сировини [2].

1.3.2.12 Ферментація - процес, при якому у тютюновій сировині проходять біохімічні та хімічні реакції, що супроводжуються розігрівом та виділенням вологи, зниженням активності ферментів, зміною складу та покращенням фізичних та палильних властивостей сировини. В результаті ферментації тютюновий лист стає світло-коричневого кольору, зникає трав'янистий запах, з'являється аромат, покращується смак диму, підвищується здатність до горіння, знижується вологоутримуюча здатність та гігроскопічність [2].

1.3.2.13 "Гомогенізований" або "відновлений" тютюн - це тютюн, виготовлений шляхом агломерації добре відділеного від тютюнових листків тютюну, тютюнових відходів чи тютюнового пилу, у тому числі на лотку-підносі (наприклад, лист целюлози з середньої жилки тютюнового листка), зазвичай виготовлений у вигляді прямокутних листів чи стрічок. Він може використовуватися у вигляді листа (як покривний лист, тобто обгортка) або в подрібненому рубаному вигляді (як начинка) [3].

1.3.2.14 Тютюнові відходи, що утворюються, наприклад, під час оброблення тютюнових листків або виробництва тютюнових виробів (стебла, середні жилки, обрізки, пил і т. д.) [3].

1.3.2.15 Папуша - кілька листків тютюну, зв'язаних разом стрічкою або за допомогою іншого тютюнового листка [3].

1.3.2.16 Неферментована тютюнова сировина - тютюнова сировина, не піддана ферментації, що отримана з листя тютюну (Nicotiana tabacum L.) та призначена для тютюнової промисловості [10].

1.3.2.17 Ферментована тютюнова сировина - тютюнова сировина, піддана ферментації, що отримана з листя тютюну (Nicotiana tabacum L.) та призначена для тютюнової промисловості [11].

1.3.2.18 Тютюнова сировина сигарна неферментована - тютюнова сигарна сировина неферментована, отримана з листя сигарного тютюну (Nicotiana tabacum L.), яка пройшла тіньове сушіння та призначена для тютюнової промисловості [12].

1.3.2.19 Тютюнова сировина сигарна ферментирована - тютюнова сигарна сировина ферментована, отримана з листя сигарного тютюну (Nicotiana tabacum L.) та призначена для тютюнової промисловості [13].

1.3.2.20 Махорка-крупка для паління - виріб з махорки, виготовлений з подрібненої суміші різних сортів тютюнової сировини [14].

1.3.2.21 Махоркова сировина неферментована - сушене листя та стебла рослини махорка (Nicotiana rustica L.), призначене для тютюнової промисловості [15].

1.3.2.22 Махоркова сировина ферментована - махоркова неферментована сировина, яка пройшла ферментацію, та призначена для виготовлення виробів для паління [16].

1.3.2.23 Кипа - велика пакувальна міра. Має форму чотирьохгранної призми або (рідше) циліндра. Кипи обшиваються тарною тканиною та стягуються кільцями з дроту [18].

1.3.2.24 Тюк - великий, добре зв'язаний згорток товару [19].

1.4 Загальні правила відбору зразків тютюнових виробів та проб тютюнової сировини групи 24 УКТЗЕД для проведення досліджень з метою ідентифікації та подальшої класифікації згідно з УКТЗЕД [3, 4]

1.4.1 Взяття проб і зразків товарів проводиться відповідно до вимог ст. 356 Митного кодексу України.

1.4.2 Проби та зразки товарів беруться у двох примірниках (досліджуваний та контрольний) в мінімальний кількості, яка потрібна для проведення дослідження, з урахуванням положень наказу Міністерства фінансів України від 31.05.2012 № 654 "Про затвердження Порядку взаємодії митних органів із Центральним митним управлінням лабораторних досліджень та експертної роботи при проведенні митного контролю та митного оформлення товарів і транспортних засобів, Нормативів взяття проб (зразків) товарів для проведення дослідження (аналізу, експертизи) та форми акта про взяття проб (зразків) товарів" (далі - Наказу).

Згідно Наказу мінімальна кількість товарів групи 24 УКТЗЕД, яка потрібна для проведення дослідження, складає 0,2 кг, але не менше 1 упаковки для роздрібної торгівлі.

1.4.3 Мета відбирання і готування проб полягає в отриманні з партії товару такої зручної в роботі кількості, яка б за своїми властивостями якнайбільше наближалася до властивостей всієї партії товару.

1.4.4 Ємності та упаковка для зберігання проб та зразків повинні бути чистими, сухими, не мати чужорідних запахів та виготовлені з хімічно інертних матеріалів (матеріалів, які не забруднюватимуть проби). Вони повинні бути герметичними та, бажано, непрозорими. Ємності повинні захищати відібрані проби та зразки від механічних пошкоджень, змін вологості, температури та інших факторів. У якості ємностей для сировини рекомендовано використовувати банки (скляні, полімерні) з кришками, які щільно закриваються. Проби беруть обережно, не пошкоджуючи рослинної сировини.

1.4.5 Під час проведення відбору проб та зразків необхідно дотримуватись вимог техніки безпеки, пожежної безпеки та охорони праці.

1.4.6 Проби (зразки) відбирають таким чином, щоб завдана шкода партії товару була мінімальною.

1.4.7 На кожну(-ий) з відібраних проб та зразків накладають окреме митне забезпечення для запобігання їх заміни чи підробки.

1.4.8 Маркувальні етикетки прикріплюють до відібраних об'єктів таким чином, щоб вони не могли відірватись або пошкодитись при знятті митного забезпечення та відкритті упаковки при проведенні досліджень.

1.4.9 При транспортуванні проб та зразків до експертного підрозділу Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи необхідно забезпечити їхнє збереження в незмінному стані.

2. Процедури відбору зразків тютюнових виробів та проб тютюнової сировини

Процедура відбору зразків та проб складається з таких етапів:

- загальний огляд партії та оцінка її однорідності візуальним оглядом, у разі потреби, та перевіркою супровідних документів;

- визначення об'єму вибірки;

- відбір проб та зразків для проведення досліджень;

- упаковка та маркування проб чи зразків товарів із накладенням митного забезпечення.

Структура партії рідко є однорідною, навіть у разі непошкодженості партії. Тому необхідно брати достатню кількість проб, щоб забезпечити репрезентативність об'єднаної проби.

2.1 Відбір зразків тютюнових виробів

2.1.1 Відбір зразків сигар та сигарил [5]

Відбір вибірки проводять випадковим чином. При партії не більше 280 ящиків об'єм вибірки - 3 ящика. З кожного ящика вибірки випадковим чином відбирають по 3 пакувальні одиниці. З пакувальних одиниць утворюють об'єднану вибірку. З об'єднаної вибірки випадковим чином беруть не менше однієї пакувальної одиниці для досліджуваної та контрольної проб відповідно до Нормативів взяття проб (зразків) товарів для проведення дослідження (аналізу, експертизи).

2.1.2 Відбір зразків сигарет [6]

Відбір зразків сигарет проводиться випадковим методом з урахуванням вимог таблиці.

Загальна кількість місць відбирання зразків

Кількість місць відбирання зразків

Кількість споживчих одиниць, які необхідно взяти в кожному місці відбирання зразків для кожної лабораторної проби (миттєві вибірки)

> 20

20

2

> 10 20

10

4

5 10

5

8

4

4

10

3

3

14

2

2

20

1

1

40

Сукупність миттєвих вибірок складає об'єднану пробу. З об'єднаної проби випадковим методом беруть досліджуваний та контрольний зразки у кількості по 1 упаковці для роздрібної торгівлі.

Терміни, які стосуються даного підпункту:

Споживча одиниця - кількість одиниць у споживчій тарі, підготовлених для продажу населенню.

Миттєва вибірка - зразок сигарет, взятий у визначений час у визначеному місці відбирання зразків для того, щоб разом з іншими миттєвими вибірками увійти в об'єднану пробу.

Об'єднана проба - сума усіх миттєвих вибірок.

2.1.3 Відбір зразків цигарок [7]

Відбір здійснюють, відбираючи з партії випадковим методом 20 ящиків (якщо партія складається з менш ніж 20 ящиків, у вибірку включають усі ящики). З ящиків довільно відбирають 20 блоків або сувенірних коробок цигарок таким чином, щоб у пробі були рівномірно представлені цигарки зі всіх ящиків. З кожного відібраного блоку або сувенірної коробки беруть по дві пачки та складають об'єднану пробу. З об'єднаної проби довільно відбирають 2 пачки - одну для досліджуваного зразка та одну для контрольного зразка.

Терміни, які стосуються даного підпункту:

Партія цигарок - кількість цигарок однієї марки, одного розміру та виду упаковки, призначена для проведення контролю.

Марка цигарок - конкретна назва цигарок з заданими споживчими властивостями, встановленими в нормативному та/або технічному документі.

Блок - одиниця групової споживчої тари, яка складається з декількох пачок цигарок, загорнутих у папір, полімерну плівку або обтягнутих стрічкою.

Сувенірна коробка - одиниця групової споживчої тари, яка виготовлена з коробкового картону або інших матеріалів, барвисто оформлена, з вмістом декількох пачок цигарок або цигарки, не упаковані в пачки.

Пачка - одиниця споживчої тари, виготовленої з картону, пачечного паперу, з вмістом визначеної кількості цигарок.

2.2 Відбір проб тютюнової сировини

2.2.1 Відбір проб тютюну для паління [8]

Метод відбору поширюється на тютюн, виготовлений з суміші тютюнової сировини та призначений для набивки гільз або для виготовлення самокруток.

Відбір здійснюють, відбираючи з партії випадковим методом 5 ящиків - випадкову вибірку. З кожного ящика довільно відбирають по дві пакувальні одиниці та складають об'єднану пробу. З об'єднаної проби довільно відбирають 2 пакувальні одиниці - одну для досліджуваної проби та одну для контрольної проби.

Терміни, які стосуються даного підпункту:

Партія тютюну для паління - кількість тютюну для паління однієї марки та виду упаковки, призначена для проведення контролю, оформлена одним документом про якість.

Пакувальна одиниця (пакет) - одиниця споживчої тари, виготовлена з поліетиленової плівки або іншого подібного матеріалу, яка містить певну кількість тютюну.

2.2.2 Відбір проб тютюну трубочного [9]

Метод відбору поширюється на трубочний тютюн, виготовлений з суміші ферментованої або тютюнової сировини, яка пройшла іншу відповідну обробку, з наступною обробкою соусами, різанням та ароматизацією.

Відбір здійснюють, відбираючи з партії випадковим методом три ящика - вибірку. З кожного ящика довільно відбирають по три пакувальні одиниці та складають об'єднану пробу. З об'єднаної проби довільно відбирають 2 пакувальні одиниці - одну для досліджуваної та одну для контрольної проб.

Терміни, які стосуються даного підпункту:

Партія трубочного тютюну - кількість трубочного тютюну однієї марки та виду пакування, призначена для проведення контролю, оформлена одним документом про якість.

Пакувальна одиниця (пакет) - одиниця споживчої тари, виготовлена з поліетиленової плівки або іншого подібного матеріалу, з вмістом визначеної кількості тютюну.

2.2.3 Відбір проб тютюнової сировини неферментованої [10]

Метод відбору поширюється на неферментовану тютюнову сировину, отриману з листя тютюну (Nicotiana tabacum L.), призначену для тютюнової промисловості.

Відбирають точкові проби з трьох місць по діагоналі від кожного тюка або кипи партії. Точковою пробою являється пучок листя (10 - 15 шт.). Точкові проби, відібрані від кожного тюка або кипи, поєднують разом в об'єднану пробу. З об'єднаної проби довільно та обережно відбирають по 0,2 кг сировини для досліджуваної та контрольної проб.

Терміни, які стосуються даного підпункту:

Партія неферментованої тютюнової сировини - партією вважають не більше 25 тюків або кип однієї групи вологості, одного сортотипу, типу та підтипу тютюну, сорту тютюнової сировини, виду обробки та способу сушіння, оформлених одним документом про якість.

2.2.4 Відбір проб тютюнової сировини ферментованої [11]

Метод відбору поширюється на ферментовану тютюнову сировину, отриману з листя тютюну (Nicotiana tabacum L.)

При відборі складають вибірку, відбираючи з різних місць партії тюки та кипи у кількості, зазначеній в таблиці. З тюків або кип вибірки виділяють 3 тюки, кипи, якщо вибірка складає 50 та менше тюків або кип та 6 тюків або кип, якщо вибірка складає більше 50 тюків або кип. З кожного виділеного тюка або кипи по діагоналі відбирають у трьох місцях по 10 штук листя, тобто 30 штук, формуючи об'єднану пробу. З об'єднаної проби довільно та обережно відбирають по 0,2 кг сировини для досліджуваної та контрольної проби.

Об'єм партії тютюну (шт.)

Об'єм вибірки (шт.)

Від 2 до 15 включно

Суцільний контроль

Від 16 до 150 включно

13

Від 151 до 500 включно

50

Від 501 до 1200 включно

80

2.2.5 Відбір проб тютюнової сировини сигарної неферментованої [12]

Метод відбору поширюється на неферментовану тютюнову сигарну сировину, отриману з листя сигарного тютюну (Nicotiana tabacum L.), яка пройшла тіньове сушіння та призначена для тютюнової промисловості.

З кожного тюка партії відбирають точкові проби по одному пучку листя (18 - 25 шт.) з трьох місць по діагоналі. Точкові проби складають разом, утворюючи об'єднану пробу. З об'єднаної проби довільно та обережно відбирають листя для досліджуваної та контрольної проб. Маса сировини для кожної з проб повинна складати 0,2 кг.

Терміни, які стосуються даного підпункту:

Партія сигарної сировини неферментованої - не більш як 10 тюків одного типу, сорту тютюну, сорту сировини та однієї групи вологості, оформлених одним документом про якість.

2.2.6 Відбір проб тютюнової сировини сигарної ферментованої [13]

Метод відбору поширюється на ферментовану тютюнову сигарну сировину, отриману з листя сигарного тютюну (Nicotiana tabacum L.), призначену для тютюнової промисловості.

Відбір здійснюють випадковим чином. В партії, яка містить до 50 тюків, відбирають від 20 % тюків, але не менш ніж від одного тюка; в партії, яка містить більше 50 тюків, - від 10 % тюків. З відібраних тюків виділяють 3 тюки, якщо в партії до 50 тюків, та 6 тюків, якщо в партії більше 50 тюків. З кожного виділеного тюка відбирають в трьох місцях по діагоналі по 10 штук листя (тобто 30 штук листя з одного тюка) та складають разом (якщо відібрано три або менше тюків - проби відбирають з кожного тюка), утворюючи об'єднану пробу. З об'єднаної проби довільно відбирають по 0,2 кг листя для досліджуваної та контрольної проб.

Терміни, які стосуються даного підпункту:

Партія сигарної сировини ферментованої - будь-яка кількість тюків (але не більше одного вагона) одного типу, сорту тютюну та сорту сировини, однієї групи вологості, підданих ферментуванню на одному заводі та оформлених одним документом про якість.

2.2.7 Відбір проб махорки-крупки для паління [14]

Метод відбору поширюється на махорку-крупку для паління, виготовлену з подрібненої суміші різних сортів ферментованої махоркової сировини.

Відбір здійснюють випадковим чином. Об'єм вибірки з партії кількістю не більше 500 ящиків дорівнює 3 ящика. З кожного ящика вибірки випадковим чином відбирають по 15 пакувальних одиниць (пачок) для об'єднаної проби. З об'єднаної проби випадковим чином відбирають дві пачки - для досліджуваної проби та контрольної проби.

Терміни, які стосуються даного підпункту:

Партія махорки-крупки для паління - кількість махорки для паління одного найменування, однієї маси нетто пачки, однієї дати виготовлення, оформлена одним документом про якість.

2.2.8 Відбір проб неферментованої махоркової сировини [15]

Метод відбору поширюється на неферментовану махоркову сировину, яка являє собою сушене листя та стебла рослини махорка (Nicotiana rustica L.), призначене для тютюнової промисловості.

Проби відбирають від кожної транспортної одиниці партії у відповідності з таблицею. Від кожної транспортної одиниці відбирають три точкові проби з верхнього, середнього та нижнього шарів махоркової сировини. Місця відбору разових проб розташовують на рівній відстані одне від одного по діагоналі. Проби беруть обережно, не пошкоджуючи рослин. Відібрані точкові проби складають разом, утворюючи об'єднану пробу. Після обережного перемішування об'єднаної проби з неї відбирають середню пробу. З середньої проби довільно беруть по 0,2 кг сировини для досліджуваної та контрольної проб.

Маса партії (кг)

Маса об'єднаної проби (кг)

Маса середньої проби (кг)

До 50

5 - 6

2

Від 50 до 100

10 - 12

3

Від 100 до 500

15 - 17

5

Від 500 до 1000

20 - 22

7

Від 1000 до 3000

25 - 30

9

Більше 3000

30 - 40

10 - 13

Терміни, які стосуються даного підпункту:

Партія махоркової неферментованої сировини - будь-яка кількість махоркової сировини однієї групи, одного виду обробки та сорту, оформлена одним документом про якість.

2.2.9 Відбір проб ферментованої махоркової сировини [16]

Метод відбору поширюється на махоркову ферментовану сировину, отриману з махоркової неферментованої сировини, яка пройшла ферментацію та призначена для виготовлення виробів для паління.

Відбір здійснюють, відбираючи з партії 15 % кип або тюків. З кожної кипи або тюка відбирають три точкові проби загальною масою 1 кг. Місця відбору разових проб розташовують по діагоналі кипи (тюка) на рівній відстані один від одного. Відібрані точкові проби складають разом, утворюючи об'єднану пробу. Маса об'єднаної проби не повинна перевищувати 50 кг. Після її обережного перемішування з об'єднаної проби довільно відбирають по 0,2 кг для досліджуваної та контрольної проб.

Терміни, які стосуються даного підпункту:

Партія махоркової ферментованої сировини - будь-яка кількість сировини, але не більше одного вагона або кількість контейнерів однієї групи, що йому відповідають, одного виду обробки та сорту, ферментована на одному заводі та оформлена одним документом про якість.

2.2.10 Відбір проб тютюнової сировини, яка не зазначена у інших підпунктах (наприклад: тіпаний тютюн, відходи, відновлений тютюн та ін.) [17]

2.2.10.1 Спосіб відбирання проб.

Одиниця відбору проб вибирається випадково з представленої партії товару, тобто таким чином, щоб кожна одиниця мала однакову вірогідність бути вибраною. Цю дію слід повторювати до тих пір, поки (n) необхідних одиниць відбору не будуть вибрані.

2.2.10.2 Взяття точкових проб.

Склад. Мінімальна точкова проба повинна являти собою, в залежності від обставин, одну з наступних специфікацій: а) три в'язанки листя (папуші); б) 50 штук листя (якщо листя зв'язані); с) 500 г продукту (тіпаний тютюн або тютюн без жилок, середні жилки, відходи відновленого тютюну та інш.).

Кількість. Мінімальна кількість точкових проб повинна дорівнювати трьом. В цьому випадку перша проба береться у верхній треті одиниці відбору проб, друга - в середній, третя - в нижній треті. Брати точкові проби таким чином необхідно по діагоналі одиниці відбору проб. Якщо число точкових проб перевищує три, слід як можна рівномірно розподілити їх у тій же одиниці відбору проб.

Розмір елементарних проб. Кожну елементарну пробу складає сукупність точкових проб, узятих з одної одиниці відбору проб. Розмір і склад елементарних проб залежить від: виду продукту, розміру одиниці вимірювання, типу виконуваних визначень.

Для тютюну без тари партію тютюну з загальною масою (X кг) слід розглядати як таку, що складається з X/100 одиниць відбору проб. Проби таких одиниць беруть так, як це зазначено у перших трьох абзацах п. 2.2.10.2.

Приклади відбору проб:

а) тютюн у папушах
Партія 100 т у кипах по 200 кг, або 500 кип.
Кількість одиниць, з яких взяти проби: 15 кип.
Елементарна проба: 9 папуш (мінімум).
Об'єднана проба: 135 папуш (мінімум).

б) тіпаний тютюн
Партія у бочках по 500 кг, тобто 20 бочок.
Кількість одиниць, з яких взяти проби: 4 бочки.
Елементарна проба: 1,5 кг (мінімум).
Об'єднана проба: 6 кг.

2.2.10.3 Відбирання досліджуваної та контрольної проб.

З усіх точкових проб складають об'єднану пробу. Після її обережного перемішування з об'єднаної проби довільно відбирають по 0,2 кг для досліджуваної та контрольної проб.

Товар, який заявляють до митного оформлення як "тютюнові відходи", за своїм компонентним складом може бути неоднорідним. Тому при відбиранні проб для лабораторних досліджень слід приділяти увагу, щоб до них попали усі наявні у товарі компоненти у непошкодженому (неподрібненому) стані.

Терміни, які стосуються даного підпункту:

Одиниця відбору проб - частина партії, яка упакована окремо (кипа, упаковка у дерев'яному або картонному ящику, корзині або мішку).

Точкова проба - кількість тютюну, взята за один раз з одиниці відбору проб, для складання елементарної проби.

Елементарна проба - проба, яка складається з № точкових проб, взятих з одиниці відбору, що дають по можливості повне уявлення про цю одиницю.

Об'єднана проба - проба, до складу якої входять усі елементарні проби.

3. Висновки

Дані методичні рекомендації розроблені з урахуванням досвіду фахівців Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи на основі вимог існуючої нормативно-технічної документації щодо відбору зразків тютюнових виробів та проб тютюнової сировини. Дотримання зібраних у методичних рекомендаціях настанов щодо порядку та процедур відбору проб та зразків дозволить зменшити кількість спірних питань, що виникають у процесі дослідження та ідентифікації зазначених товарів.


Додаток 2
до наказу Центрального митного
управління лабораторних досліджень
та експертної роботи
11.12.2012  № 225


ЗАТВЕРДЖЕНО
Рішення навчально-методичної ради
Центрального митного управління
лабораторних досліджень
та експертної роботи
22.11.2012 № 12

ДЕРЖАВНА МИТНА СЛУЖБА УКРАЇНИ
Центральне митне управління лабораторних досліджень та експертної роботи

МЕТОДИЧНІ РЕКОМЕНДАЦІЇ
щодо порядку дослідження оксидів та гідроксидів заліза та залізоокисних пігментів

1. Вступ

Ці методичні рекомендації розроблені для забезпечення в експертних підрозділах Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи єдиного підходу щодо лабораторних досліджень проб (зразків) товарів, заявлених до митного оформлення як "залізоокисні пігменти", "синтетичні оксиди чи гідроксиди заліза", "синтетичні залізоокисні пігменти" тощо.

Методичні рекомендації встановлюють порядок проведення досліджень та визначення показників і характеристик проб (зразків) залізоокисних пігментів, гідроксидів та оксидів заліза з метою їх ідентифікації в митних цілях та подальшої класифікації згідно з УКТЗЕД, а також встановлення відповідності вимогам технічних даних на продукт або чинним нормативним документам.

2. Нормативні посилання

Методичні рекомендації містять посилання на такі нормативні документи:

1. ДСТУ 2425-94. Пігменти та наповнювачі неорганічні. Терміни та визначення.

2. ГОСТ 19487-74. Пигменты и наполнители неорганические. Термины и определения.

3. ГОСТ 18172-80. Пигмент желтый железоокисный. Технические условия.

4. ГОСТ 8135-74. Сурик железный. Технические условия.

5. Пояснення до УКТ ЗЕД, затверджені наказом Державної митної служби України від 30.12.2010 № 1561 із змінами.

6. Наказ Міністерства фінансів України від 31.05.2012 № 654 "Про затвердження Порядку взаємодії митних органів із Центральним митним управлінням лабораторних досліджень та експертної роботи при проведенні митного контролю та митного оформлення товарів і транспортних засобів, Нормативів взяття проб (зразків) товарів для проведення дослідження (аналізу, експертизи) та форми акта про взяття проб (зразків) товарів", зареєстрований в Міністерстві юстиції України 26.06.2012 за № 1071/21383, 1072/21384.

7. ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80). Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний.

8. ДСТУ ГОСТ 27025:2009. Реактивы. Общие указания по проведению испытаний.

9. Бесков С. Д., Слизковская О. А. Аналитическая химия. - М.: Учпедиз, 1958. - 592 с.

10. Алексеев В. Н. Курс качественного химического полумикроанализа. - М.: Химия, 1973. - 294 с.

11. ГОСТ 21119.1-75 (ИСО 787-2-81). Общие методы испытания пигментов и наполнителей. Определение массовой доли воды и летучих веществ.

12. ГОСТ 21119.9-75. Красители органические и пигменты неорганические. Метод определений потери массы при прокаливании.

13. ГОСТ 21119.3-91 (ИСО 787.9-81). Общие методы испытания пигментов и наполнителей. Определение pH водной суспензии.

14. ГОСТ 21119.2-75. Красители органические и пигменты неорганические. Методы определения массовой доли веществ, растворимых в воде.

15. ГОСТ 21119.4-75. Общие методы испытания пигментов и наполнителей. Метод определения остатка на сите.

16. Методичні рекомендації щодо оформлення Висновків за результатами досліджень (експертиз) проб (зразків) товарів, уведені в дію наказом Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи від 10.12.2012 № 223.

3. Терміни і визначення

Терміни та визначення наведені згідно чинних в Україні нормативних документів: ДСТУ 2425-94 "Пігменти та наповнювачі неорганічні. Терміни та визначення" та ГОСТ 19487-74 "Пигменты и наполнители неорганические. Термины и определения".

Пігмент - речовина у вигляді дрібнодисперсних часток, практично нерозчинна в лакофарбовому середовищі, що використовується завдяки своїм оптичним, захисним або декоративним властивостям.

Наповнювач - речовина в гранульованій або порошкоподібній формі, практично нерозчинна в лакофарбовому середовищі, що використовується в якості компонента пігментованих лакофарбових, матеріалів для спрямованого впливу на певні фізичні властивості.

Неорганічний пігмент - забарвлена дисперсна неорганічна речовина, нерозчинна в дисперсійних середовищах і здатна утворювати з плівкотвірною речовиною захисне, декоративне чи декоративно-захисне покриття.

Природний неорганічний пігмент - неорганічний пігмент, одержаний подрібненням, збагаченням, термічного оброблення гірських порід і мінералів.

Синтетичний неорганічний пігмент - неорганічний пігмент, одержаний внаслідок хімічних реакцій.

Пігментна паста - висококонцентрована дисперсія неорганічного пігменту в рідкому дисперсійному середовищі.

Залізоокисні пігменти - природні чи синтетичні, неорганічні пігменти, колір яких обумовлено одним з оксидів заліза FeO, Fe2O3, Fe3O4.

Жовтий залізоокисний пігмент - синтетичний залізоокисний пігмент, що є моногідратом оксиду заліза у формі гетиту.

Червоний залізоокисний пігмент - синтетичний залізоокисний пігмент, що є оксидом заліза у формі гематиту.

Чорний залізоокисний пігмент - синтетичний залізоокисний пігмент, що є закисом-окисом заліза у формі магнетиту.

Залізний сурик - природний залізоокисний пігмент червоно-коричневого кольору, який є оксидом заліза з домішками глинистих мінералів і кварцу.

Мумія - природний залізоокисний пігмент коричнево-червоного кольору, який є глинистими мінералами, забарвленими оксидами заліза.

Марс - природний або синтетичний залізоокисний пігмент жовтого, червоного або коричневого кольору.

Охра - природний залізоокисний пігмент жовтого кольору різних відтінків, що є глинистими мінералами, забарвленими гідратованими оксидами заліза.

Сієна - природний залізоокисний пігмент жовто-коричневого кольору, що є гідратом оксиду заліза з домішками глинистих мінералів та оксиду марганцю.

Умбра - природний залізоокисний пігмент темно-коричневого кольору, що є глинистими мінералами, забарвленими оксидами заліза та марганцю.

4. Загальні положення

В Україні чинний ГОСТ 18172-80 "Пигмент желтый железоокисный. Технические условия", який поширюється на жовтий залізоокисний синтетичний неорганічний пігмент, що є моногідратом оксиду заліза, і встановлює наступні вимоги до фізико-хімічних показників зазначеного продукту:

Таблиця  1

Назва показника

Норма для марки

Ж-0

Ж-1

Ж-2

Вища категорія якості

Перша категорія якості

Перша категорія якості

Колір

а) затверджених зразків

X = 23,0 - 30,0 Y = 19,0 - 26,0 Z = 5,0 - 9,0

19,0 - 26,0 17,0 - 27,0 6,0 - 8,0

10,0 - 17,0 8,0 - 16,0 4,0 - 10,0

б) досліджуваних зразків

В межах допуску кольору паст, затверджених зразків кожної марки

Масова частка сполук заліза в пере рахунку на Fe2O3, %, не менше

87

86

85

84

Масова частка речовин, розчинних у воді, %, не більше

0,3

0,5

0,8

0,8

pH водної витяжки

4,5 - 7,0

4,0 - 7,0

4,0 - 7,0

4,0 - 7,0

Маслоємкість, г/100 г пігменту

30 - 50

35 - 60

35 - 60

35 - 60

Покривна здатність, г/м-2, не більше

15

20

20

20

Відносна фарбувальна здатність, %, не менше

100

95

95

95

Залишок після мокрого просіювання на ситі з сіткою 0063, %, не більше

0,01

0,08

0,20

0,30

Залишок після сухого просіювання на ситі з сіткою 016, %, не більше

0,05

0,05

Не нормується

ГОСТ 8135-74 "Сурик железный. Технические условия" поширюється на залізний сурик для лакофарбової промисловості, що є природним неорганічним пігментом червоно-коричневого кольору, який складається із оксиду заліза з домішками глинистих мінералів та кварцу, та встановлює наступні вимоги до фізико-хімічних показників зазначеного продукту:

Таблиця 2

Назва показника

Норма для марок

Г

АК

Э

К

Колір

Не темніше затвердженого зразка

Масова частка оксиду заліза, %, не менше

70

70

70

65

Масова частка води і летких речовин, %, не більше

1,0

1,0

1,0

1,0

Масова частка речовин, розчинних у воді, %, не більше

0,3

0,5

1,0

1,0

pH водної витяжки

6,5 - 7,5

6,5 - 7,5

Масова частка сполук хлору в перерахунку на Cl, %, не більше

0,03

0,15

0,20

0,30

Масова частка сполук сірки у перерахунку на SO4, %, не більше:

загальної сірки

0,1

0,1

0,1

0,1

сірчанокислих солей

0,07

0,1

Не нормується

Залишок після мокрого просіву, %, не більше, на ситі з сіткою

№ 016

Відсутній

Відсутній

№ 0063

0,1

0,3

0,3

0,3

Покривна здатність, г/м-2, не більше

Не нормується

20

20

20

Маслоємкість, г/100 г сурику

15 - 25

15 - 25

Згідно УКТЗЕД оксиди та гідроксиди заліза можуть класифікуватись у 25, 26, 28 та 32 групах УКТ ЗЕД [5].

Група 25 УКТ ЗЕД включає барвники мінеральні (фарби земляні), кальциновані або некальциновані чи змішані разом; природний слюдистий оксид заліза. Фарби, що включаються до товарної позиції 2530, є природними глинами, що звичайно зустрічаються в природі, змішаними з білими чи кольоровими мінеральними речовинами, зокрема, оксидом заліза; завдяки їхнім фарбувальним властивостям вони, звичайно, використовуються як пігменти. До них відносяться: охра (жовта, коричнева, червона, іспанська червона і т. д.); сієна (італійська сієна, жовто-коричнева та випалена сієна, оранжево-коричнева і т. д.); умбра (включаючи випалену умбру), коричнева чи темно-коричнева; чорні землі та природна темно-коричнева фарба (Кассельська та Кельнська землі) (розчинна темно-коричнева фарба являє собою готовий пігмент, що включається до товарної позиції 3206); земля Верони та земля Кіпру (зелені). Кальцинування або змішування разом земель різного кольору не впливає на їхню класифікацію. Проте змішані з іншими речовинами або подані у вигляді дисперсій у воді, олії і т. д., вони включаються до групи 32.

До товарної позиції 2530 не включаються залізні руди (товарна позиція 2601) і барвники мінеральні (фарби земляні), що містять 70 мас. % або більше зв'язаного заліза у вигляді Fe2O3 (товарна позиція 2821).

Група 26 УКТ ЗЕД включає залізні руди, товарна позиція 2601 УКТ ЗЕД. Основними рудами, що звичайно включаються до цієї товарної позиції, є: червоним гематит, включаючи спекулярит і мартит - оксиди заліза - та коричневий гематит - гідратовані оксиди заліза, що містять залізо і карбонати кальцію; лімоніт (бурий залізняк), гідратований оксид заліза; магнетит (магнітний залізняк, магнітний оксид заліза); сидерит (залізний шпат), карбонат заліза; випалений пірит або піритні недогарки, агломеровані чи неагломеровані. До цієї товарної позиції включаються тонкоподрібнений магнетит та інші тонкоподрібнені залізні руди, що використовуються як пігменти (група 32).

Група 28 УКТ ЗЕД, товарна позиція 2821, включає фарби земляні (барвники мінеральні) на основі природних оксидів заліза, що містять не менше 70 мас. % хімічного зв'язаного заліза в перерахунку на Fe2O3. До товарної позиції 2821 включаться також такі штучні оксиди та гідроксиди:

• оксиди заліза, наприклад, оксид тривалентного заліза (Fe2O3). Одержують з дегідратованого сульфату заліза (II) або природного оксиду заліза. Тонкодисперсний порошок, звичайно червоного кольору, іноді фіолетовий, жовтуватий чи чорний кольори (відповідно, фіолетовий, жовтий чи чорний оксид). Використовується як пігмент (залізний сурик, ювелірний червоний або колкотар) чи в чистому вигляді (у такому випадку включається до цієї товарної позиції), або в суміші з глиною, сульфатом кальцію (венеціанський кармін) і т. д. (у такому разі він включається до групи 32);

• гідроксиди заліза, наприклад, гідроксид двовалентного заліза (Fe(OH)2) (одержують дією лугу на сіль двовалентного заліза. Біла тверда речовина, темніє у присутності кисню, перетворюючи в гідроксид тривалентного заліза), гідроксид тривалентного заліза (коричневий оксид) (Fe(OH)3) (одержують дією лугу на сіль тривалентного заліза, кольору іржі, червоно-коричневий або блискучий фіолетовий продукт, використовуваний як пігмент у чистому вигляді (у такому разі включається до цієї товарної позиції), чи в суміші з вуглецем, прусським коричневим тощо (шафран або марсовий жовтий) включається до товарної позиції 3206.

До товарної позиції 2821 не включаються: барвники мінеральні (фарби земляні) двовалентного заліза, що містять менше як 70 мас. % заліза в перерахунку на Fe2O3 або змішані з іншими земляними фарбами; слюдяний оксид заліза (товарна позиція 2530); залізні руди товарної позиції 2601, наприклад, червоний гематит (включаючи оксиди спекуляриту та мартит), коричневий гематит (мінета, гідратований оксид, що містить карбонати, заліза і кальцію), лимоніт (гідратований оксид), магнетит (феромагнітний оксид); залізна окалина, неочищені оксиди, відокремлювані від поверхні заліза під час кування або гарячої прокатки (товарна позиція 2619); оксид заліза лужний для очищення газу (товарна позиція 3825); оксид заліза (гематит) у вигляді напівдорогоцінного каміння (товарна позиція 7103 або 7105).

Група 32 УКТЗЕД включає тонко помелений магнетит (товарна категорія 3206 49 10). Тонко помеленим магнетитом вважається такий, 95 мас. % або більше якого проходить крізь сито з мешем 0,045 мм. Товарна категорія 3206 49 80 включає, серед іншого, штучну охру - пігмент, одержуваний із штучних оксидів заліза, а також пігменти, які складаються з тонко помелених порід. Вираз "тонко помелений" слід тлумачити так само, як і для магнетиту товарної категорії 3206 49 10.

5. Вимоги до кваліфікації експертів

До виконання досліджень та обробки їх результатів допускаються посадові особи, які мають вищу освіту за спеціальністю хімія, біохімія, знання і навики у використанні аналітичних методів дослідження та проінструктовані з техніки безпеки.

6. Вимоги до забезпечення безпеки праці, охорони навколишнього середовища

При виконанні досліджень проб залізоокисних пігментів, гідроксидів та оксидів заліза слід дотримуватися порядку роботи на відповідному вимірювальному та допоміжному обладнанні, викладеному у паспортах до приладів, та вимог, які регламентовані:

- Загальнооб'єктовою інструкцією про заходи пожежної безпеки в Центральному митному управлінні лабораторних досліджень та експертної роботи, затвердженою наказом Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи від 28.05.2010 № 128;

- Інструкцією про заходи пожежної безпеки у службових приміщеннях Управління, затвердженою наказом Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи від 06.08.2009 № 112;

- Інструкцією про заходи пожежної безпеки для лабораторних приміщень Управління, затвердженою наказом Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи від 06.08.2009 № 112;

- Інструкцією з охорони праці БРМ-11 "Правила роботи з метиловим спиртом (метанолом)", затвердженою наказом Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи від 15.12.2006 № 154;

- Інструкцією з охорони праці БОБ-2 "Правила обслуговування балонів із стисненим (зрідженим) газом", затвердженою наказом Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи від 06.07.2009 № 112.

- Інструкцією з охорони праці по поданню першої долікарняної допомоги потерпілому внаслідок нещасних випадків, затвердженою наказом Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи від 06.03.2012 № 43;

- Інструкцією з охорони праці БЛП-4 "Правила безпеки при роботі в лабораторних приміщеннях", затвердженою наказом Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи від 19.07.2011 № 151;

- Інструкцією з охорони праці ПЕБ-6 "Правила електробезпеки для неелектротехнічного персоналу", затвердженою наказом Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи від 06.07.2009 № 112.

7. Порядок проведення дослідження

7.1. Опрацювання наданих супровідних документів

При прийнятті до виконанням запиту про проведення досліджень здійснюється перевірка наявності та відповідності оформлення наданих супровідних документів згідно з вимогами Порядку взаємодії митних органів із Центральним митним управлінням лабораторних досліджень та експертної роботи при проведенні митного контролю та митного оформлення товарів і транспортних засобів [6].

Зокрема, при прийнятті до виконання запиту щодо проведення дослідження залізоокисних пігментів, гідроксидів та оксидів заліза у пакеті товаросупровідних документів обов'язково повинні бути документи, в яких зазначено інформацію про назву товару, спосіб його отримання, призначення та застосування, якісний та кількісний склад, карта безпеки, сертифікат якості тощо. У разі відсутності вищевказаної документації така інформація повинна бути затребувана додатково.

7.2. Визначення переліку показників, необхідних для ідентифікації проб (зразків) з метою подальшої класифікації товару згідно УКТЗЕД

Враховуючи вимоги до залізоокисних пігментів, гідроксидів та оксидів заліза, зазначені в УКТ ЗЕД, вимоги діючої в Україні нормативно-технічної документації, яка регламентує якість деяких видів залізоокисних пігментів, наявність діючої в Україні нормативно-технічної документації щодо проведення дослідження пігментів, а також враховуючи приладну базу експертних підрозділів Управління, при дослідженні залізоокисних пігментів гідроксидів та оксидів заліза проводяться наступні дослідження-1:

• визначення органолептичних показників, розчинності, здатності диспергуватись в різних середовищах;

• визначення елементного складу зразка якісними хімічними реакціями та шляхом рентген-флюоресцентного аналізу;

• перевірка наявності органічних компонентів екстрагуванням органічними розчинниками та подальшого дослідження методом ІЧ-спектроскопії та УФ-спектрометрії;

• визначення масової частки летких при 105° C речовин;

• визначення втрати маси при озоленні при 1000° C;

• визначення масової частки сполук заліза в перерахунку на F2O3;

• визначення масової частки залишку на ситі з сіткою № 0045;

• визначення масової частки речовин, розчинних у воді;

• визначення pH водної суспензії.

__________
-1 На даний час дослідження щодо встановлення способу отримання (походження) вищезазначених товарів, а також визначення їх кристалічної структури експертними підрозділами Управління не проводяться через відсутність обладнання і необхідної нормативно-технічної документації.

7.3. Визначення органолептичних показників, розчинності, якісного елементного складу, наявності органічних компонентів

Підготовка проб для дослідження проводиться за ГОСТ 9980.2-86 (ИСО 842-84, ИСО 1512-74, ИСО 1513-80) "Материалы лакокрасочные. Отбор проб для испытаний".

Першим етапом дослідження є візуальні спостереження - вивчають колір, запах, агрегатний стан, мікроскопічну структуру нативної проби досліджуваного пігменту. Випробування та інтерпретацію результатів проводять згідно з ДСТУ ГОСТ 27025:2009 "Реактивы. Общие указания по проведению испытаний".

Після візуального спостереження проводять випробування, що включають перевірку розчинності проби пігменту у воді, розведеній (1:1) та концентрованій хлоридній та нітратній кислотах та їх суміші на холоді і при нагріванні. Перевіряють розчинність досліджуваного зразка в полярних та неполярних органічних розчинниках (етанолі, ацетоні, хлороформі, толуолі, петролейному ефірі тощо), його здатність диспергуватись у воді, полярних та неполярних органічних розчинниках. Випробування та інтерпретацію отриманих результатів проводять згідно з ДСТУ ГОСТ 27025:2009 "Реактивы. Общие указания по проведению испытаний".

Для здійснення якісної ідентифікації елементного складу пігменту проводять його розчинення у розведеній 1:1 за об'ємом хлоридній кислоті при нагріванні, якщо за даних умов не вдається отримати прозорий розчин, для розчинення використовують концентровану хлориду кислоту з додаванням декількох крапель нітратної кислоти. Розчин кип'ятять у тиглі і обережно, запобігаючи прожарюванню, випаровують до сухого стану. Потім у тигель додають воду, перемішують, переносять у колбу та використовують для проведення якісних хімічних реакцій. Із окремих порцій розчину за допомогою групових та деяких загальноаналітичних реактивів визначають групову приналежність катіонів, присутніх в розчині, потім характерними реакціями здійснюють внутрішньогрупове їх відкриття [9, 10]. Після відкриття катіонів визначають можливі аніони в розчині, враховуючи умови проведення розчинення проби [9, 10]. Елементний склад проби може бути встановлений також шляхом рентген-флюоресцентного аналізу. Найкращі результати отримують при поєднанні обох методів.

При проведенні дослідження виконуються наступні якісні реакції:

- на виявлення іонів Fe-2+:

-- гексаціаноферат (III) калію утворює з іонами Fe-2+ синій осад гексаціаноферату (III) заліза (II), так звану "турнбулеву синь". Осад гексаціаноферту (III) заліза (II) не розчиняється в кислотах, але розкладається лугами, внаслідок чого утворюється Fe(OH)2. Виконання реакції: до двох - трьох крапель досліджуваного розчину додають дві - три краплі гексаціаноферату (III) калію. У присутності іонів Fe-2+ утворюється темно-синій осад. Реакцію проводять при pH = 3.

- на виявлення іонів Fe-3+:

-- роданід калію або амонію з іонами Fe-3+ утворює ряд забарвлених в червоний колір комплексних сполук. Чутливість реакції значно підвищується, якщо до розчину добавити органічний розчинник (діетиловий ефір, бутиловий або ізоаміловий спирт, ацетон тощо). Реакції заважають аніони, які з іонами Fe-3+ утворюють більш стійкі комплекси або важкорозчинні сполуки, а також сильні окисники і відновники. Виконання реакції: до двох - трьох крапель досліджуваного розчину додають дві - три краплі нітратної кислоти і дві - три краплі роданіду амонію, розчиненого в ацетоні. У присутності іонів Fe-3+ з'являється червоне забарвлення;

-- гексаціаноферат (II) калію утворює з іонами Fe-3+ темно-синій осад гексаціаноферату (II) заліза (III), так звану "берлінську блакить". Осад гексаціаноферату (II) заліза (III) не розчиняється в розведених мінеральних кислотах, але розкладається лугами, внаслідок чого утворюється Fe(OH)3. Реакції заважають аніони, що утворюють з іонами заліза (III) комплексні сполуки (фосфат-, фторид-, оксалат-, тартрат-іони тощо). Виконання реакції: до двох - трьох крапель досліджуваного розчину додають дві - три краплі гексаціаноферату (II) калію. У присутності іонів Fe-3+ утворюється темно-синій осад.

Порядок та обсяг проведення якісних реакцій щодо виявлення інших катіонів та аніонів у зразку визначають на основі даних рентген-флуорисцентного дослідження та аналізу інформації виробника про склад пігменту.

Для перевірки наявності органічних компонентів проводять екстрагування органічними розчинниками та подальше дослідження екстрагованих компонентів методом ІЧ-спектроскопії та УФ-спектроскопії. Екстракцію проводять трикратним надлишком органічного розчинника або води впродовж не менше 4 годин при температурі (20 ± 2) °C).

7.4. Визначення масової частки летких речовин при 105° C

Визначення масової частки летких речовин при 105° C здійснюється у відповідності з ГОСТ 21119.1-75 (ИСО 787-2-81) "Общие методы испытания пигментов и наполнителей. Определение массовой доли воды и летучих веществ".

Апаратура та реактиви:

шафа сушильна, що забезпечує температуру (105 ± 2) °C;

бюкси типу СН за ГОСТ 25330-82;

ексикатор за ГОСТ 25336-82, виконання 2;

кальцій хлористий технічний за ГОСТ 450-77, прожарений.

Проведення аналізу.

Масову частку летких речовин при 105° C встановлюють із двох визначень.

Бюксу для зважування з відкритою кришкою поміщають у сушильну шафу та витримують протягом 2 годин при 105° C. Закривають бюксу кришкою, охолоджують в ексикаторі та зважують з похибкою не більше 1 мг. Наважку продукту масою (10 ± 1) г розподіляють рівномірним шаром на дні бюкси, закривають кришкою та зважують з похибкою не більше 1 мг. Потім відкривають кришку, поміщають бюксу з відкритою кришкою в сушильну шафу та висушують протягом 1 години температури (105 ± 2) °C. Закривають бюксу кришкою, охолоджують в ексикаторі та зважують з похибкою не більше 1 мг. Нагрівання та охолодження повторюють до тих пір, поки результати двох останніх зважувань з інтервалом, який включає нагрівання протягом 30 хвилин, не будуть відрізнятися більше ніж на 5 мг.

Обробка результатів.

Масову частку летких речовин при 105° C (X) в процентах визначають за формулою:

де

m0

-

маса наважки, г;


m

-

маса наважки після висушування, г.

За результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох визначень, якщо вони не відрізняються більше ніж на 10 % від більшого значення. Результат визначення записують з точністю до 0,1 %. Результати визначень, що знаходяться між 0 та 0,1 %, вказують як "менше ніж 0,1 %".

7.5. Визначення втрати маси при прожарюванні при 1000° C

Визначення втрати маси при прожарюванні при 1000° C здійснюють згідно ГОСТ 21119.9-75 "Красители органические и пигменты неорганические. Метод определения потери массы при прокаливании".

Апаратура та реактиви:

шафа сушильна, що забезпечує температуру (105 ± 2) °C;

піч муфельна;

тиглі фарфорові за ГОСТ 9147-80;

ексикатор за ГОСТ 25336-82, виконання 2;

кальцій хлористий технічний за ГОСТ 450-77, прожарений.

Проведення аналізу.

(1 - 5) г досліджуваного пігменту зважують з похибкою не більше 0,0002 г та поміщають у тигель. Пігмент та тигель попередньо повинні бути висушені до сталої маси при (105 ± 2) °C. Тигель з наважкою поміщають в холодну муфельну піч, доводять температуру печі до 1000° C і прожарюють протягом 2 годин. Потім тигель охолоджують в ексикаторі над прожареним хлористим кальцієм і зважують з похибкою не більше 0,0002 г. Подальші прожарювання проводять по 30 хвилин до досягнення постійної маси до тих пір, поки різниця між двома послідовними зважуваннями не буде перевищувати 0,0005 г.

Обробка результатів.

Втрату маси при прожарюванні при 1000° C (X) в процентах визначають за формулою:

де

m0

-

маса пігменту до прожарювання, г;


m

-

маса пігменту після прожарювання, г.

За результат випробування приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних відзначень, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати значень величин, вказаних в таблиці 1.

Таблиця 1

Втрата маси при прожарюванні, %

Допустиме розходження між результатами паралельних визначень, %

до 0,5

0,04

понад 0,5 до 1,0

0,07

понад 1,0

0,15

7.6. Визначення масової частки сполук заліза в перерахунку на Fe2O3

Трилонометричний метод визначення масової частки сполук заліза у перерахунку на Fe2O3 у складі залізоокисних пігментів [3, 4]

Апаратура ти реактиви:

кислота хлоридна за ГОСТ 3118-77 ч.д.а., розведена 1:1;

натрій оцтовокислий за ГОСТ 199-78, насичений розчин;

розчин, що містить 1 мг/мл Fe, готують за ГОСТ 4212-76;

сіль динатрієва етилендіамінтетраоцтової кислоти (трилон Б) за ГОСТ 10652-73, розчин молярною концентрацією c (1/2 C10H14O6N2Na22H2O) = 0,1 моль/дм-3 (0,1 н.), готують та зберігають за ГОСТ 10398-76, розд. 3. Можна готувати титрований розчин, використовуючи стандарт-титр (фіксанал) в ампулах;

вода дистильована;

ваги лабораторні з найбільшою межею зважування 200 г, 2-й клас точності;

секундомір за ГОСТ 5072-79;

електроплитка з терморегулятором за ГОСТ 14919-83;

електрошафа сушильна лабораторна, що забезпечує температуру нагрівання (105 ± 3) °C;

колба Кн 2-250-40 за ГОСТ 25336-82;

циліндр 1-10,50 за ГОСТ 1770-74;

піпетка 1,2-2-5 за ГОСТ 20292-74;

бюретка 1.2,3-2-25-0,05 за ГОСТ 20292-74;

термометр рідинний скляний за ГОСТ 27544-87 типу A або B з ціною поділки 1 або 2° C та межами вимірювання 0 - 150° C;

сульфосаліцилова кислота, розчин з масовою часткою 5 %;

папір індикаторний універсальний.

Проведення аналізу.

(1,0 - 0,1) г пігменту, висушеного до сталої маси при температурі (105 ± 3) °C, зважують з похибкою не більше 0,0005 г, поміщають в конічну колбу об'ємом 250 мл і розчиняють при нагріванні до температури 65 - 75° C в 30 см-3 хлоридної кислоти до отримання прозорого розчину жовтого кольору. Охолоджують, розводять водою до 100 см-3 та доводять pH розчин до 2 - 3 за універсальним індикаторним папером, додаючи розчин вуглекислого натрію. Додають 5 см-3 розчину сульфосаліцилової кислоти, нагрівають до температури 50 - 60° C та титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення з темно-вишневого у лимонно-жовте.

Обробка результатів.

Масову частку оксиду заліза (X) розраховують за формулою:

де

V

-

об'єм розчину трилону Б, що був витрачений на титрування, см-3;


m

-

маса наважки пігменту, г;


0,002792

-

маса заліза, що відповідає 1 см-3 розчину трилону Б з концентрацією точно 0,1 моль/дм-3 (0,1 н.), г;


1,4297

-

коефіцієнт перерахунку Fe на Fe2O3.

За результат випробування приймають середнє арифметичне двох паралельних випробувань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати 0,5 % при довірчій імовірності 0,95.

Йодометричний метод визначення масової частки сполук заліза у перерахунку на Fe2O3 у складі залізоокисних пігментів [3, 4]

Примітка. Йодометричний метод не поширюється на пігменти, що містять залізо зі ступенем окислення +2.

Апаратура та реактиви:

кислота хлоридна за ГОСТ 3118-77, розведена 1:1 за об'ємом;

натрій двовуглекислий за ГОСТ 4201-79;

калій йодистий за ГОСТ 4232-74, х.ч.;

тіосульфат натрію, розчин молярною концентрацією c (Na2S2O35H2O) = 0,1 моль/дм-3 (0,1 н.), готують за ГОСТ 25794-83;

крохмаль розчинний, розчин з масовою часткою крохмалю 0,5 %;

вода дистильована;

ваги лабораторні з найбільшою межею зважування 200 г, 2-й клас точності;

секундомір за ГОСТ 5072-79;

елетроплитка з терморегулятором за ГОСТ 14919-83;

електрошафа сушильна лабораторна, що забезпечує температуру нагрівання (105 ± 3)° C;

колба Кн 1-250-24/29 за ГОСТ 25336-82;

циліндр 1,3-50 або 1.3-100 за ГОСТ 1770-74;

піпетка 4,5-2-2 за ГОСТ 20292-74;

бюретка 1.2,3-2-50 за ГОСТ 20292-74;

ексикатор за ГОСТ 25336-82;

кальцій хлористий технічний за ГОСТ 450-77, прожарений;

термометр рідинний скляний за ГОСТ 27544-87 типу A або B з ціною поділки 1 або 2° C та межами вимірювання 0 - 150° C;

папір індикаторний "Рифан".

Проведення аналізу.

Близько (0,2000 - 0,2500) г пігменту, попередньо висушеного до постійної маси при температурі (105 ± 3) °C, зважують з похибкою не більше 0,0005 г, поміщають в конічну колбу об'ємом 250 мл з притертим корком і розчиняють при нагріванні в 50 - 60 см-3 хлоридної кислоти до отримання прозорого розчину жовтого кольору. Потім додають 50 см-3 води і нейтралізують розчином двовуглекислого натрію до отримання незначного осаду, до pH 1,4 - 1,8 за індикаторним папером "Рифан", який розчиняють додаванням по краплях хлоридної кислоти. В отриманий розчин додають 1,5 см-3 хлоридної кислоти та близько 3 г йодистого калію, злегка перемішують та ставлять в темне місце на 10 хвилин. Через 10 хвилин корок та горловину колби ополіскують дистильованою водою в ту ж колбу, а йод, який утворився в результаті реакції, відтитровують тіосульфатом натрію в присутності крохмалю до повного знебарвлення розчину.

Обробка результатів.

Масову частку оксиду заліза (X) розраховують за формулою:

де

V

-

об'єм точно 0,1 моль/дм-3 розчину тіосульфату натрію, що був витрачений на титрування, см-3;


m

-

маса наважки, г;


0,007984

-

маса оксиду заліза, що відповідає 1 см-3 розчину тіосульфату натрію молярною концентрацією точно 0,1 моль/дм-3, г.

Допустиме розходження між паралельними визначеннями не повинно перевищувати 0,5 % при довірчій імовірності 0,95.

7.7. Визначення pH водної суспензії пігменту

Визначення pH водної суспензії пігменту здійснюють відповідно ГОСТ 21119.3-91 (ИСО 787.9-81) "Общие методы испытания пигментов и наполнителей. Определение pH водной суспензии".

Апаратура та реактиви:

Вода дистильована, перекип'ячена перед застосуванням протягом 5 - 10 хвилин для видалення вуглекислоти;

Вода дистильована, що не містить вуглекислоти, за ГОСТ 4517;

Кислота хлоридна за ГОСТ 3118, 3 % розчин;

Розчин буферний з відомим pH;

Спирт етиловий за ГОСТ 18300;

Поліконденсат оксиду етилену, 0,01 - 0,02 % водний розчин;

Скляна посудина об'ємом 50 мл із хімічно стійкого скла з притерним скляним корком;

pH-метр, калібрований з похибкою не більше 0,1 буферними розчинами з відомим значенням pH при температурі вимірювання;

ваги лабораторні 1 класу точності, з межею зважування 200 г;

склянка В-2-50ХС за ГОСТ 25336 або колба Кн.-2-100-18ХС за ГОСТ 25336, Кн.-1-100-14-23ХС за ГОСТ 25336, з притертими скляними корками.

Проведення аналізу.

Значення pH встановлюють за результатами двох визначень при кімнатній температурі.

Готують в колбі 10 % (m/m) суспензію досліджуваного зразка, використовуючи дистильовану воду, та поміщають її в чисту посудину, закривають корком та енергійно струшують протягом 1 хвилини. Дають суспензії відстоятися протягом 5 хвилин. Відкривають корок та визначають pH водної суспензії з точністю до 0,1. Якщо пігмент погано диспергується у воді, додають невелику кількість змочуючого реагенту. В цьому випадку слід також провести контрольний дослід для визначення нейтральної реакції змочуючого реагенту. При використанні змочуючого реагенту об'єм води для приготування 10 % (m/m) водної суспензії, відповідно, зменшується.

Обробка результатів.

За результат випробування приймають середнє значення результатів двох визначень. Якщо результати двох визначень значення pH відрізняються більше ніж на 0,3, випробування повторюють. Кінцевий результат округлюють до 0,1.

7.8. Визначення масової частки речовин, розчинних у воді

Масову частку речовин, розчинних у воді, визначають у відповідності з ГОСТ 21119.2-7 "Красители органические и пигменты неорганические. Методы определения массовой доли веществ, растворимых в воде".

Апаратура, реактиви та матеріали:

елетроплитка з терморегулятором за ГОСТ 14919-83;

електрошафа сушильна лабораторна, що забезпечує температуру нагрівання (105 ± 3) °C;

ваги лабораторні, з похибкою зважування не більше 0,001 г;

прилад для струшування або перемішування;

баня водяна з діаметром корпусу не менше 70 мм;

ексикатор 2 за ГОСТ 25336-82, заповнений прожареним хлористим кальцієм технічним за ГОСТ 450-77; чашки випарювальні 3 за ГОСТ 9147-80;

колба 2-250-2 за ГОСТ 1770-74;

склянки В,Н-2-400 ТС за ГОСТ 25336-82;

піпетка 2-2-100 за ГОСТ 20292-74;

фільтр "синя стрічка" або лійка ВФ-1,2-40-ПОР за ГОСТ 25336-82;

речовина змочуюча, спирт етиловий регенерований або неіоногенна поверхнево-активна речовина.

Проведення аналізу.

Отримання гарячого екстракту.

В залежності від масової частки речовин, розчинних у воді, від 2,0 до 20 г пігменту зважують з похибкою не більше 0,01 г в склянці і змочують його невеликою кількістю води. Якщо продукт не диспергується у воді, додають 5 см-3 спирту або змочуючу речовину (наприклад, 10 см-3 0,01 % водного розчину поліконденсату оксиду етилену). Потім до вмісту склянки додають 200 см-3 води. Отриману суспензію перемішують скляною паличкою і кип'ятять протягом 5 хвилин. Потім суспензію швидко охолоджують, переносять в мірну колбу і доливають водою до мітки. Вміст колби старанно перемішують, дають відстоятися та фільтрують. Перші 25 - 30 см-3 фільтрату відкидають.

Отримання холодного екстракту.

Для отримання холодного екстракту отриману суспензію перемішують протягом 1 години на відповідному струшуючому або обертаючому приладі з частотою обертання не менше 100 обертів у хвилину. Потім вміст склянки переносять в мірну колбу, доливають водою до мітки і фільтрують.

Із екстракту піпеткою відбирають 100 см-3 і переносять в попередньо висушену при (105 ± 3) °C та зважену чашку для випарювання. Вміст чашки спочатку випарюють досуха на водяній бані, а потім висушують в сушильній шафі протягом 2 годин, охолоджують в ексикаторі та зважують. Нагрівання та охолодження сухого залишку продовжують до тих пір, поки результати двох послідовних зважувань з інтервалом, що включає нагрівання протягом 30 хвилин, не будуть відрізнятися на 10 % від кінцевого результату, що характеризує вміст речовин, розчинних у воді.

Примітка. Якщо диспергуючий агент не є летким в умовах проведення аналізу, необхідно проводити холостий дослід.

Обробка результатів.

Масову частку речовин, розчинних у воді (X), розраховують за формулою:

де

m0

-

маса наважки пігменту, г;


m1

-

маса залишку після висушування, г.

За результат випробування приймають середнє арифметичне двох паралельних випробувань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати значень величин, вказаних в таблиці 2.

Таблиця 2

Масова частка речовин, розчинних у воді, %

Допустиме розходження між результатами паралельних визначень, %

до 0,5

0,04

понад 0,5 до 1,0

0,07

понад 1,0

0,15

7.9. Визначення вмісту залишку на ситі

Метод визначення залишку на ситі після сухого просіювання [15]

Апаратура, реактиви та матеріали:

склянка для зважування (бюкса) за ГОСТ 25336-82;

скло годинникове;

сито металічне з сіткою за ГОСТ 6613-86;

пензлик зі щетини № 18-20;

пензлик м'який № 2-3;

ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104-88 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г.

Проведення аналізу.

Наважку пігменту масою 10 - 50 г, попередньо висушеного до сталої маси при (105 ± 2) °C, зважують з похибкою не більше 0,01 г та переносять на сито з кришкою та піддоном. Просіювання проводять спочатку вручну, струшуючи сито, а потім - за допомогою пензлика до повного просіювання. Для контролю повноти просіювання знімають піддон, а сито з кришкою струшують над аркушем чистого білого паперу. Випробування вважають закінченим, якщо після однохвилинного просіювання за допомогою пензлика на листку паперу не буде виявлено видимого відсіяного пігменту. Тверді частинки, які залишилися на ситі кількісно переносять за допомогою м'якого пензлика на попередньо зважене годинникове скло або у бюксу та зважують з похибкою не більше 0,0002 г.

Обробка результатів.

Залишок на ситі після сухого просіювання (X) в процентах розраховують за формулою:

де

m0

-

маса наважки пігменту, г;


m1

-

маса залишку, г.

За результат випробування приймають середнє арифметичне двох паралельних випробувань, допустиме розходження між якими не повинно перевищувати значень величин, вказаних в таблиці 3.

Таблиця 3

Залишок на ситі після просіювання, %

Допустиме розходження між результатами паралельних визначень, %

до 0,01

0,003

понад 0,01 до 0,05

0,008

понад 0,05 до 0,1

0,02

понад 0,1 до 0,5

0,04

понад 0,5 до 1,0

0,07

понад 1,0 до 1,5

0,15

понад 1,5

0,25

Метод визначення залишку на ситі після мокрого просіювання ручним методом [15]

Апаратура, реактиви та матеріали:

скло годинникове;

сито металічне з сіткою за ГОСТ 6613-86;

пензлик із щетиною товщиною 5 мм і довжиною 35 мм;

фільтр-тигель скляний (розмір пор від 15 до 40 мкм) або склянка для зважування за ГОСТ 25336-82;

ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104-88 2-го класу точності;

ексикатор, заповнений достатньою кількістю осушувана;

промивала, заповнена розчином призначеним для диспергування зразка.

Проведення аналізу.

Наважку пігменту, попередньо висушеного до сталої маси при (105 ± 2) °C, зважують з похибкою не більше 0,1 г в хімічний склянці відповідної місткості. Зазвичай, необхідно 10 - 100 г пігменту, при отриманні низького залишку на ситі кількість пігменту збільшують до 1000 г. Наважку досліджуваного пігменту диспергують за допомогою пензлика у воді (приблизно 300 - 600 мл води), що містить при потребі реагент для кращого диспергування. Для досягнення кращого диспергування допускається використання мішалки з рекомендованою кутовою швидкістю (500 ± 50) об./хв. При проведенні аналізу необхідно добиватися повного диспергування зразка у воді. Отриману дисперсію переносять на сито (при необхідності частинами) з допомогою промивали, заповненої розчином для диспергування, та пензлика. Хімічну склянку промивають та виливають промивні води на сито. Наважку пігменту на ситі промивають тим же розчином для диспергування до тих пір, поки промивні води не стануть чистими. В процесі цього визначення, тривалість якого не повинна перевищувати 5 хвилин, слід уникати деструкції агломератів. Подальшу обробку залишку на ситі проводять у відповідності з однією з наведених методик:

А) залишок на ситі переносять в попередньо висушений та зважений фільтр-тигель та сушать в сушильній шафі протягом 1 години при (105 ± 2) °C. Потім охолоджують тигель в ексикаторі і зважують з похибкою не більше 1 мг. Процедуру нагрівання, охолодження та зважування повторюють до тих пір, поки розходження між двома послідовними зважуваннями не буде перевищувати 5 мг. Записують менший результат;

Б) залишок на ситі змивають дистильованою водою в попередньо висушену та зважену склянку вмістом 50 мл. Воду випаровують, склянку із залишком сушать в сушильній шафі протягом 1 години при температурі (105 ± 2) °C. Подальше визначення відповідає пункту "А";

В) сито з залишком поміщають у сушильну шафу і сушать протягом 1 години при температурі (105 ± 2) °C. Висушений залишок переносять в попередньо висушений та зважений стакан і зважують з похибкою не більше 1 мг. Повторюють нагрівання протягом 30 хвилин, знову охолоджують склянки в ексикаторі, закривають кришками і знову зважують. Випробування проводять до тих пір, поки розходження між двома послідовними зважуваннями не буде перевищувати 5 мг. Якщо результати двох визначень відрізняються більше ніж на 10 % від більшого значення зважування (якщо розходження перевищує 5 мг), випробування повторюють.

Контроль залишку на ситі.

Сито оглядають для виявлення непродиспергованого пігменту. При наявності непродиспергованих частинок випробування повторюють, при цьому використовують інший змочуючий агент. Якщо залишок містить сторонні речовини, слід вказати їх природу та структуру.

Обробка результатів.

Залишок на ситі після сухого просіювання (X) в процентах розраховують за формулою:

де

m0

-

маса наважки пігменту, г;


m1

-

маса залишку, г.

За результат випробування приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень. Кінцевий результат записують з точністю до двох значущих цифр. Якщо отриманий результат менше 0,01 %, то його записують як менше 0,01 %.

8. Оформлення висновку

При формуванні висновку щодо результатів досліджень необхідно відобразити наступне:

• результати досліджень зовнішнього вигляду, розчинності, здатності диспергуватись в різних середовищах, якісного складу, спектроскопічних досліджень;

• результат визначення масової частки сполук заліза в перерахунку на F2O3;

• результати визначення масової частки летких при 105° C речовин та втрати маси при озоленні при 1000° C;

• результат визначення масової частки залишку на ситі.

Показники "масова частка речовин, розчинних у воді" та "величина pH водної суспензії" визначаються для порівняння із наведеними у сертифікатах якості виробників.

У пункті "Висновок" також зазначається інформація про неможливість проведення певних видів досліджень, а саме: встановлення способу отримання (походження), визначення кристалічної структури; ідентифікація та визначення кількісного вмісту доданих компонентів та/або домішок.

Результати досліджень оформляють у вигляді висновку за формою, поданою в додатку 3 до Порядку взаємодії митних органів із Центральним митним управлінням лабораторних досліджень та експертної роботи при проведенні митного контролю та митного оформлення товарів і транспортних засобів та Методичних рекомендаціях щодо оформлення Висновків за результатами досліджень проб (зразків) товарів, затверджених наказом Центрального митного управління лабораторних досліджень та експертної роботи від 11.06.2010 № 136.

9. Висновок

Викладений вище порядок досліджень, а саме визначення сукупності органолептичних, фізичних та хімічних властивостей зразків (проб) товарів, надає можливість визначити показники, необхідні для ідентифікації залізоокисних пігментів та оксидів заліза з метою їх подальшої класифікації.

WEB MD Office "НПО Поверхность",
www.master-d.com.ua



вгору